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技术指南

Technical Guide

食品包装中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂含量测定的液相色谱

一、方法摘要:

将聚丙烯研磨成粒径20目粉末,然后用二氯甲烷和环己烷(75+25)的混合液回流萃取或超声萃取,萃取液用液相色谱仪分离,内标法定量。

二、试剂和溶液:

1、2(2’羟基-5’-甲基苯基)苯并噻唑,99%。

2、维生素E。

3、芥酸酰胺,99%。

4、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯,99%。

5、四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯,99%。

6、β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯,99%。

7、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸,99%。

8、二氯甲烷、环己烷、乙腈、异丙醇:色谱纯。

9、T-P内标溶液:在二氯甲烷-环己烷(75+25)混合溶液中,加入Tinuvin-P内标物,配制成质量分数为51.8mg/L的溶液。

三、液相色谱仪色谱条件:

1、色谱柱:C18,150mm*4.6mm,5um。

2、检测波长:200nm。

3、流速:1.5ml/min。

4、梯度程序:


5、柱温:50℃。

6、进样量:10ul。

四、分析步骤:

1、样品制备:

研磨试样7-8g,应尽可能地缩短研磨时间,避免聚合物中的添加剂热分解。称取5g样品于125ml的平底烧瓶中,加入50ml内标溶液,盖上瓶盖,超声水浴90min。完成后,冷却至室温,摇匀后经滤膜过滤待用。

2、内标物校准:

称取50mg待测组分至125ml平底烧瓶中,加入内标物,用5-10ml热异丙醇溶解,移至1000ml容量瓶中,用异丙醇稀释至刻度,摇匀。维生素E应在同一天配制使用并储存在棕色容量瓶中以免见光分解。
 



3、结果计算:

4、
色谱图:

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